從7個方面來了解島津色譜柱的特性

更新時間：2022-12-15

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　　島津色譜柱由柱管、壓帽、卡套（密封環）、篩板（濾片）、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成，壓力不高于70Kg/cm2時，也可采用厚壁玻璃或石英管，管內壁要求有很高的光潔度。為提高柱效，減小管壁效應，不銹鋼柱內壁多經過拋光。也有人在不銹鋼柱內壁涂敷氟塑料以提高內壁的光潔度，其效果與拋光相同還有使用熔融硅或玻璃襯里的，用于細管柱。色譜柱兩端的柱接頭內裝有篩板，是燒結不銹鋼或鈦合金，孔徑0.2-20um(5-10um),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出，柱內徑一般是根據柱長、填料粒徑和折合流速來確定，目的是為了避免管壁效應。

　　1）平均顆粒度，顆粒度分布顆粒度(dp)越小：柱效越高(傳質好，渦流擴散小)柱壓越高(滲透性差)顆粒分布

　　顆粒分布越寬∶柱效低(滲透性差)

　　顆粒形狀球型∶柱效高、重現性好、柱床結構均勻

　　無定型：柱床結構不均勻流動相線性速度不均勻，譜帶擴展

　　2）鍵合相化學

　　1.影響化合物的分離度

　　2.不同鍵合相對不同種類的化合物分離不同

　　3.可能導致色譜的分離機理不同如：C18、C8、CN

　　3）含碳量

　　1.含碳量越高，k‘值越大（固定相傳質效應增加）

　　2.高含碳量有利于不易保留的化合物的分離、水解穩定性好，重現性好、有利于極性化合物的拖尾改善

　　3.低含碳量有利于分析中性及堿性化合物、降低溶劑損耗、填料的端基封口、封口殘余硅羥基、減少不可逆吸附或拖尾、增加碳含量（0.1%-1%）

　　不同色譜柱的含碳量如下所示：

　　4）填料的端基封口

　　封口殘余硅羥基、減少不可逆吸附或拖尾、增加碳含量（0.1%-1%）

　　5）硅膠的活性

　　主要影響堿性化合物的保留行為：k'，生產硅膠時處理溫度不同，硅膠活性也不同，是選擇性差異的主要來源，硅膠的雜質含量，重金屬含量低，硅羥基活性小，拖尾減小，是色譜柱質量好壞的重要標志，填料的穩定性，硅膠填料，pH：2-8，聚合物填料，pH：2-12，pH值小于2時，鍵合相水解，液相色譜法能否將某一樣品分離，主要取決于色譜柱的選擇性和柱效，這在很大程度上取決于固定相的選擇是否適當。

　　6）色譜柱的規格：內徑、檢測的靈敏度、樣品的容量

　　長度、分離度，理論塔板數、速度、樣品的容量、檢測的靈敏度

　　7）柱性能評價：購買的色譜柱，使用前都要對其性能進行考察，使用期間或放置一段時間后也要重新檢查。柱性能指標包括在一定實驗條件下（樣品、流動相、流速、溫度）下的柱壓、理論塔板高度和塔板數、對稱因子、容量因子和選擇性因子的重復性，或分離度。一般說來容量因子和選擇性因子的重復性在±5%或±10%以內。進行柱效比較時，還要注意柱外效應是否有變化。

　　一份合格的色譜柱評價報告應給出柱的基本參數，如柱長、內徑、填料的種類、粒度、色譜柱的柱效、不對稱度和柱壓降等。